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還原銅的使用與壽命

發布時間:2022-04-18瀏覽:181次

天津歐捷科技專業經營元素分析耗材,同位素分析耗材。

 

在線穩定同位素質譜分析應用中的EA-IRMS聯機系統分析大多使用銅作還原劑,其活性和壽命與原材料的品質和還原處理的程度有關,也與使用的條件有關。下面就使用方面提出一點建議:
1、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
在常規的元素分析中,采用普通純度的銅,用于C、H、N 等元素含量的測定,完全可以滿足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值測定,由于其原料中含有碳雜質,或是在在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學鍵合,生成硫酰(COS),帶來誤差,并且在高溫下使用宜熔結,所以EA-IRMS分析模式建議選用純銅。
2、裝填均勻,加入填料,清除表面水分
有各種形狀的銅催化劑,管狀、絲狀、細粒狀等。裝填應疏密均勻,否則會
發生反應氣走短路的現象,裝填松動部分的催化劑很快就反應失效,裝填致密部分的催化劑不反應,這點必須注意。
測定CHNS等穩定同位素組成時,一般其EA還原管的溫度為960℃左右,在此高溫下反應,銅易燒結收縮,形成一個銅柱,使反應管邊壁出現空隙,反應氣僅沿邊壁走,銅的使用壽命縮短。取出后觀察,銅柱呈現出黑皮紅心,皮已變成黑色氧化銅,芯還是未反應的紅色的銅。提供一個解決此問題的方法:把銅中摻入10%的純凈石英砂,混勻裝入管中,高溫下石英砂把銅分隔開,避免其相互粘結,并留有一些空隙,使反應氣均勻的通過。此方法不但延長了催化劑的壽命,而且失效的銅還可在原管中再生。
裝入還原管的銅表面吸附有水分子,新的裝填管測量程序開始之前,應通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發,否則氫值會偏高,蒸發時間可檢測系統氫空白
值確定。
3、優化加氧量,延長還原劑的使用壽命
銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮氣,硫氧化物還原成二氧化硫。一般銅催化劑的還原性都能達到此要求。另一個作用是吸收反應氣中剩余的氧氣,銅與氧氣結合生成氧化銅。加氧量大有利于樣品的燃燒分解,但過量的氧氣會加劇銅的消耗,為此,出于降低儀器運行成本的考慮,可用下列方法優化加氧:
一種類型的樣品選取一個有代表性的已知含量的樣品,按常規取樣量重復稱幾個測量,加氧延遲時間逐步減少,必要的話,氧氣量也減少,直到測試結果失敗,那么最后一次成功的測量其加氧量應該的。為保險起見,可選其前一次的加氧條件,確保樣品分解完全。在選擇沒定的加氧條件下,再做一些此類樣品,若驗證結果正確,即確定該類物質的加氧條件。依此類推,各類型的樣品應預先選出適合的加氧量,分析時即采用該條件。既能保證分析數據的的準確,又延長了還原劑銅的使用壽命。


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